對(duì)于大多數(shù)從事電池研究的小伙伴來(lái)說(shuō)，手套箱是必不可少的，而且手套箱比較脆弱容易損壞，無(wú)論是刺破手套還是水氧含量失控，都會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)無(wú)法繼續(xù)。

　　因此，我們很有必要學(xué)習(xí)一下手套箱的使用規(guī)范并清楚如何對(duì)其進(jìn)行再生。

　　手套箱使用及操作流程

　　1、將稱量好的極片和準(zhǔn)備好的隔膜放入真空干燥箱烘干4小時(shí)左右，溫度80攝氏度;

　　2、將試驗(yàn)用的注射器拆裝開(kāi)，并附一張無(wú)塵紙放入鼓風(fēng)干燥箱干燥2-4小時(shí)左右;

　　3、預(yù)約實(shí)驗(yàn)，經(jīng)過(guò)負(fù)責(zé)人允許方可實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)前后請(qǐng)記錄水氧含量;

　　4、實(shí)驗(yàn)前檢查高純氬氣瓶的氣量是否充足，并檢查小過(guò)渡艙的內(nèi)部蓋是否有縫隙。觀測(cè)水和氧的含量是否正常(不同儀器水氧含量要求可能不太一樣，我們實(shí)驗(yàn)室所用的布勞恩手套箱水氧含量都是在0.05ppm以下);

　　注意：如果手套箱內(nèi)要存放金屬鋰片，一定要使用高純氬氣(與5%氫氣的混合氣也是可以的)，不能使用氮?dú)?，金屬鋰?huì)和氮?dú)獍l(fā)生反應(yīng)變黑，新手套箱調(diào)試后，由于箱體不具備除氮功能和可能在制造工廠用高純氮調(diào)試，箱內(nèi)會(huì)有殘余氮?dú)?，先放少量金屬鋰片，觀察是否變黑，如變黑，需用高純氬氣清洗5分鐘，循環(huán)5分鐘，反復(fù)多次，直到箱內(nèi)金屬鋰不變黑為止;

　　5、打開(kāi)小過(guò)渡艙的外艙門，放入烘干好的極片、隔膜、注射器(注射器的針頭應(yīng)蓋上蓋，狀態(tài)為拆分狀態(tài))及無(wú)塵紙一張。

　　注意：從外面向手套箱里面運(yùn)送物品進(jìn)行烘干處理;送入的物品如果是瓶裝固體(非粉末)，注意瓶子不能蓋蓋子，防止抽真空時(shí)將蓋子抽出，損壞器具，甚至發(fā)生危險(xiǎn)，送入的物品如果是瓶裝液體或粉末，瓶蓋要蓋緊(要求瓶子能耐壓至少-0.01Mpa)，防止抽真空時(shí)損壞瓶子，物品散落在過(guò)渡室，過(guò)渡倉(cāng)要抽氣、補(bǔ)氣(清洗)至少三次后方可送入手套箱內(nèi)

　　6、蓋上外艙門，緩慢抽真空至-0.1MPa。第一次抽真空時(shí)間為5-10min，當(dāng)極片個(gè)數(shù)較多時(shí)理應(yīng)延長(zhǎng)抽真空的時(shí)間;

　　第一次抽真空結(jié)束，緩慢回填工作氣體至氣壓指數(shù)為0，并繼續(xù)抽真空---回填氣體2次。

　　組裝扣式電池

　　1、帶上乳膠手套，保證無(wú)指甲過(guò)長(zhǎng)，無(wú)手表、首飾等尖銳物。將顯示屏轉(zhuǎn)至手套一側(cè)，并初次記錄水和氧的含量指數(shù);

　　注意：進(jìn)入和退出手套時(shí)動(dòng)作不要太快，以防循環(huán)系統(tǒng)自動(dòng)關(guān)閉。

　　2、帶上手套，點(diǎn)擊lightbox，打開(kāi)操作用燈，利用踏板調(diào)節(jié)氣壓。

　　3、確認(rèn)小過(guò)渡艙內(nèi)為工作氣體，打開(kāi)內(nèi)艙門取出極片及隔膜、注射器、無(wú)塵紙。蓋好內(nèi)艙門，保證右手套的手部各個(gè)部分在視野內(nèi)，以防手套被艙蓋夾住并破損。時(shí)刻關(guān)注水氧含量指數(shù);

　　4、組裝好注射器，并按照負(fù)極殼---彈片---墊片---(電解液)---鋰片---隔膜---(電解液)---極片---墊片---正極殼依次從下往上的順序組裝扣式電池。在組裝注射器和抽取電解液時(shí)注意采用正確的方式，防止注射器的針頭意外扎破手套。剩余的電解液不可注回瓶中。在組裝電池時(shí)習(xí)慣于在墊片和鋰片之間滴1滴電解液，防止鋰片打滑;

　　注意：手套箱中加熱處理，溫度最好不要超過(guò)60℃。

　　5、利用液壓式手動(dòng)封口機(jī)將組裝好的扣式電池壓緊，壓力大小為50kg(參考)，標(biāo)準(zhǔn)為正極殼將負(fù)極殼周圍的塑料圈包住;

　　更詳細(xì)的鋰電池裝配教程，請(qǐng)參考這篇文章：學(xué)術(shù)干貨丨手把手教你鋰離子電池漿料制備和扣式電池組裝

　　完成實(shí)驗(yàn)

　　1、用無(wú)塵紙將滴落在箱體上和手套上的電解液擦拭干凈，先確認(rèn)小過(guò)渡艙內(nèi)為工作氣體，打開(kāi)小過(guò)渡艙把垃圾與裝好的電池、注射器、無(wú)塵紙一并放入艙內(nèi)，蓋好艙蓋，保證手套不要被夾住，并確認(rèn)艙蓋無(wú)縫隙;

　　注意：一定要將手套和封口機(jī)上的電解液擦掉，而且打開(kāi)過(guò)渡倉(cāng)的內(nèi)蓋前，必須確定過(guò)渡倉(cāng)內(nèi)的氣氛是經(jīng)過(guò)處理的，氣氛未經(jīng)過(guò)抽氣、 清洗的，不允許開(kāi)內(nèi)蓋

　　2、脫下手套，打開(kāi)小過(guò)渡艙外艙門，取出所有物品，蓋好艙門。為安全起見(jiàn)，蓋好艙門后抽真空一次至-0.1MPa，并回填工作氣體至氣壓指數(shù)為0。

　　3、將顯示器轉(zhuǎn)至正常位置，記錄實(shí)驗(yàn)終了水和氧的含量指數(shù)。并寫明實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，操作人，日期和時(shí)間;

　　在手套上涂抹適量的爽身粉以便下次使用，通知負(fù)責(zé)人檢查無(wú)誤后關(guān)掉工作用燈，操作結(jié)束

　　手套箱再生流程

　　當(dāng)手套箱水氧含量持續(xù)較高(下降太慢)時(shí)，可能是需要再生。

　　不同手套箱的再生流程可能不同，我們以布勞恩手套箱為例介紹

　　1、關(guān)掉水氧探頭;

　　2、關(guān)掉循環(huán);

　　3、保證工作氣體足夠(至少半瓶以上);

　　4、打開(kāi)regeneration，出現(xiàn)窗口“是否再生”點(diǎn)yes;

　　5、出現(xiàn)窗口“檢驗(yàn)混合氣是否ok”，此時(shí)打開(kāi)混合氣(氬氣95%，氫氣5%)，副表壓力調(diào)至03-0.04MPa，直到排氣管有氣體排出(如果沒(méi)有氣體排出可將壓力調(diào)大，直到有氣體排出再調(diào)回0.03-0.04MPa);再點(diǎn)yes;

　　6、此時(shí)開(kāi)始再生，時(shí)間將持續(xù)16個(gè)小時(shí)。

　　對(duì)待手套箱一定要小心，不要因?yàn)樽约旱氖韬鰧?dǎo)致其他小伙伴也無(wú)法按計(jì)劃完成實(shí)驗(yàn)。